1.本发明涉及中药成分提取技术领域,特别是一种甘草提取工艺。
背景技术:
2.甘草是一种常用中药,具有通经脉、利血气、清热解毒、止血祛痰、补脾和胃、调和诸药及益血之功效。甘草中主要药用成分为甘草酸。甘草酸广泛应用于医药行业,主要产品有甘草酸单铵盐、钾盐、钠盐、锌盐、甘草酸二胺等,钠盐、钾盐主要用于食品上作甜昧剂,烟草上矫味剂以及各种药用化妆品上,其纯度要求可稍低,一般达到90%即可,而铵盐除了以上用途外,主要用于医药上,有抗炎、降毒、增效作用,作为注射剂,纯度要求比较高,一般均需95%以上。
3.甘草酸的提取是甘草开发和甘草应用的关键技术之一。从甘草中提取甘草酸的方法很多,但很多方法成高、收率低、工艺步骤繁琐、工业化较困难。传统方法包括室温冷浸法、渗漉法、煎煮和热回流法以及索氏提取法。这几种提取工艺的特点是:室温冷浸法其提取的效率较低时间相对较长;渗漉法提取效率较冷浸法高提取时问较长溶剂消耗量较大;煎煮和热回流法是通过加执处理增加甘草酸的溶解度和加快溶出速度;热回流法避免了乙醇等低沸点溶剂的挥发损失,提取效率较高;索氏提取法提取效率较高,节省溶剂,但时问相对较长。而近几年发展起来的提取方法主要有超声波提取方法,微波萃取技术,超临界流体提取法萃取技术提取甘草酸等。
4.目前,热回流提取法是一种运用较广泛的甘草提取方法,是通过加执处理增加甘草酸的溶解度和加快溶出速度,热回流法避免了乙醇等低沸点溶剂的挥发损失,提取效率较高,且投资成本相对较低,针对于热回流提取方法,在大规模生产中技术稳定,且生产过程中安全性高,环境污染小。
5.经研究,在热回流提取甘草酸的工艺基础上,仍然还有更加优化的能提高提取收率及纯度较高甘草酸的工艺。
技术实现要素:
6.本发明的目的在于,提供一种甘草提取工艺。本发明通过对工艺的调整和优化,保障甘草酸提取效果,按照本发明提出的优选参数进行提取,具有甘草酸提取收率高及纯度高的优点。
7.本发明采用如下技术方案实现发明目的:
8.一种甘草提取工艺,包括如下步骤:
9.(1)甘草前处理:将甘草切段;
10.(2)甘草酸提取:将步骤(1)得到的切段的甘草投到热回流提取罐内,加水温浸,回流提取,得提取液;
11.(3)药渣压榨、浓缩:将步骤(2)提取结束后的药渣放入压榨机中压榨,得压榨液;
12.(4)浓缩浸膏:将步骤(2)得到的提取液与步骤(3)得到的压榨液混合过滤浓缩为
浸膏;
13.(5)醇沉:将步骤(4)得到的浸膏放入醇沉罐中,用乙醇进行三次提取,回收乙醇,得甘草酸提取物。

14.前述的甘草提取工艺中,所述步骤(1)中,将甘草切段,段长为5~10cm。
15.前述的甘草提取工艺中,所述步骤(2)中,加水温浸是加切段的甘草重量6~8倍的饮用水温浸10~15h。
16.前述的甘草提取工艺中,所述步骤(2)中,回流提取是回流提取8~10h。
17.前述的甘草提取工艺中,所述步骤(4)中,所述浸膏的相对密度为1.22~1.26。
18.前述的甘草提取工艺中,所述步骤(5)中,用乙醇进行三次提取的步骤是:将步骤(4)得到的浸膏放入醇沉罐后,边搅拌边加入80~90%的乙醇直至含醇量达60~70%,静置12~15h,取出上清液一;向沉淀加入60~70%的乙醇溶解,充分搅拌,静置12~15h,取出上清液二;沉淀再用60~70%乙醇溶解,充分搅拌,静置12~15h,取出上清液三。
19.前述的甘草提取工艺中,所述步骤(5)中,用乙醇进行三次提取的步骤是:将步骤(4)得到的浸膏放入醇沉罐后,边搅拌边加入83~87%的乙醇直至含醇量达63~67%,静置13~14h,取出上清液一;向沉淀加入63~67%的乙醇溶解,充分搅拌,静置13~14h,取出上清液二;沉淀再用63~67%乙醇溶解,充分搅拌,静置13~14h,取出上清液三。
20.前述的甘草提取工艺中,所述步骤(5)中,用乙醇进行三次提取的步骤是:将步骤(4)得到的浸膏放入醇沉罐后,边搅拌边加入85%的乙醇直至含醇量达65%,静置13h,取出上清液一;向沉淀加入65%的乙醇溶解,充分搅拌,静置13h,取出上清液二;沉淀再用65%乙醇溶解,充分搅拌,静置13h,取出上清液,合并上清液一、上清液二和上清液三。
21.前述的甘草提取工艺中,所述步骤(5)中,回收乙醇是采用离心分离过滤回收乙醇。
22.有益效果
23.1、本发明将甘草原料切段,控制段长为5~10cm,此段长甘草有利于甘草酸的有效提取。
24.2、本发明先通过切段的甘草重量6~8倍的饮用水温浸10~15h,回流提取8~10h,提取有效成分,然后再对药渣进行压榨,提取药渣内的有效成分,得到压榨液,从而提高有效成分的收率。
25.3、本发明先将提取液与压榨液混合过滤浓缩为浸膏,再进行醇沉,加快醇沉的效率。
26.4、本发明用乙醇对浸膏和沉淀进行三次提取,达到充分提取的效果,大大提高了甘草酸的收率,采用离心分离过滤回收乙醇,提高甘草酸的纯度。
27.综上所述:本发明提出了对甘草酸的提取方法,通过对工艺的调整和优化,保障甘草酸提取效果,按照本发明提出的优选参数进行提取,具有甘草酸提取收率高及纯度高的优点。
具体实施方式
28.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,因此不能理解为对本发明的限制。

29.实施例1。一种甘草提取工艺,步骤如下:
30.(1)甘草前处理:将甘草切段,段长为5cm;
31.(2)甘草酸提取:将步骤(1)得到的切段的甘草投到热回流提取罐内,加切段的甘草重量6倍的饮用水温浸10h,回流提取8h,得提取液;
32.(3)药渣压榨、浓缩:将步骤(2)提取结束后的药渣放入压榨机中压榨,得压榨液;
33.(4)浓缩浸膏:将步骤(2)得到的提取液与步骤(3)得到的压榨液混合过滤浓缩为相对密度为1.22的浸膏;
34.(5)醇沉:将步骤(4)得到的浸膏放入醇沉罐中,将步骤(4)得到的浸膏放入醇沉罐后,边搅拌边加入80%的乙醇直至含醇量达60%,静置12h,取出上清液一;向沉淀加入60%的乙醇溶解,充分搅拌,静置12h,取出上清液二;沉淀再用60%乙醇溶解,充分搅拌,静置12h,取出上清液,合并上清液一、上清液二和上清液三,然后采用离心分离过滤回收乙醇,得甘草酸提取物。
35.实施例2。一种甘草提取工艺,步骤如下:
36.(1)甘草前处理:将甘草切段,段长为10cm;
37.(2)甘草酸提取:将步骤(1)得到的切段的甘草投到热回流提取罐内,加切段的甘草重量8倍的饮用水温浸15h,回流提取10h,得提取液;
38.(3)药渣压榨、浓缩:将步骤(2)提取结束后的药渣放入压榨机中压榨,得压榨液;
39.(4)浓缩浸膏:将步骤(2)得到的提取液与步骤(3)得到的压榨液混合过滤浓缩为相对密度为1.26的浸膏;
40.(5)醇沉:将步骤(4)得到的浸膏放入醇沉罐中,将步骤(4)得到的浸膏放入醇沉罐后,边搅拌边加入90%的乙醇直至含醇量达70%,静置15h,取出上清液一;向沉淀加入70%的乙醇溶解,充分搅拌,静置15h,取出上清液二;沉淀再用70%乙醇溶解,充分搅拌,静置15h,取出上清液,合并上清液一、上清液二和上清液三,然后采用离心分离过滤回收乙醇,得甘草酸提取物。
41.实施例3。一种甘草提取工艺,步骤如下:
42.(1)甘草前处理:将甘草切段,段长为7cm;
43.(2)甘草酸提取:将步骤(1)得到的切段的甘草投到热回流提取罐内,加切段的甘草重量6.5倍的饮用水温浸12h,回流提取8.5h,得提取液;
44.(3)药渣压榨、浓缩:将步骤(2)提取结束后的药渣放入压榨机中压榨,得压榨液;

45.(4)浓缩浸膏:将步骤(2)得到的提取液与步骤(3)得到的压榨液混合过滤浓缩为相对密度为1.23的浸膏;
46.(5)醇沉:将步骤(4)得到的浸膏放入醇沉罐中,将步骤(4)得到的浸膏放入醇沉罐后,边搅拌边加入83%的乙醇直至含醇量达63%,静置13h,取出上清液一;向沉淀加入63%的乙醇溶解,充分搅拌,静置13h,取出上清液二;沉淀再用63%乙醇溶解,充分搅拌,静置13h,取出上清液三,然后采用离心分离过滤回收乙醇,得甘草酸提取物。
47.实施例4。一种甘草提取工艺,步骤如下:
48.(1)甘草前处理:将甘草切段,段长为8cm;
49.(2)甘草酸提取:将步骤(1)得到的切段的甘草投到热回流提取罐内,加切段的甘草重量7.5倍的饮用水温浸14h,回流提取9.5h,得提取液;
50.(3)药渣压榨、浓缩:将步骤(2)提取结束后的药渣放入压榨机中压榨,得压榨液;
51.(4)浓缩浸膏:将步骤(2)得到的提取液与步骤(3)得到的压榨液混合过滤浓缩为相对密度为1.25的浸膏;
52.(5)醇沉:将步骤(4)得到的浸膏放入醇沉罐中,将步骤(4)得到的浸膏放入醇沉罐后,边搅拌边加入87%的乙醇直至含醇量达67%,静置14h,取出上清液一;向沉淀加入67%的乙醇溶解,充分搅拌,静置14h,取出上清液二;沉淀再用67%乙醇溶解,充分搅拌,静置14h,取出上清液三,然后采用离心分离过滤回收乙醇,得甘草酸提取物。
53.实施例5。一种甘草提取工艺,步骤如下:
54.(1)甘草前处理:将甘草切段,段长为7.5cm;
55.(2)甘草酸提取:将步骤(1)得到的切段的甘草投到热回流提取罐内,加切段的甘草重量7倍的饮用水温浸12.5h,回流提取9h,得提取液;
56.(3)药渣压榨、浓缩:将步骤(2)提取结束后的药渣放入压榨机中压榨,得压榨液;
57.(4)浓缩浸膏:将步骤(2)得到的提取液与步骤(3)得到的压榨液混合过滤浓缩为相对密度为1.24的浸膏;
58.(5)醇沉:将步骤(4)得到的浸膏放入醇沉罐中,将步骤(4)得到的浸膏放入醇沉罐后,边搅拌边加入85%的乙醇直至含醇量达65%,静置13h,取出上清液一;向沉淀加入65%的乙醇溶解,充分搅拌,静置13h,取出上清液二;沉淀再用65%乙醇溶解,充分搅拌,静置13h,取出上清液,合并上清液一、上清液二和上清液三,然后采用离心分离过滤回收乙醇,得甘草酸提取物。
59.以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。




